高含量银合金首饰 银含量的测定 ICP差减法
时间：2024-12-30点击：次
检测产品项目
- 银含量测定：通过 ICP 差减法准确测定高含量银合金首饰中的银含量，确定其是否符合相关标准及标称值.
- 杂质元素检测：检测银合金首饰中可能存在的杂质元素，如铜、锌、镍、铁等，这些杂质元素的含量会影响银含量的测定结果，同时也对首饰的质量和性能有一定影响.
标准
- GB/T 38162-2019：这是我国现行的国家标准，规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP - OES）测定高含量银合金首饰中的杂质元素含量来确定银含量的方法。适用于银含量为 995.0‰ - 999.9‰的银合金首饰，银合金制品可参照使用.
- ISO 15096:2020：国际标准，规定了珠宝和贵金属中高纯度银的测定方法，同样采用 ICP - OES 差分法，与 GB/T 38162-2019 类似，但在国际范围内具有更广泛的通用性，适用于 999‰银首饰合金中银的测定.
方法
- 样品制备：
- 称取适量的高含量银合金首饰样品，精确至一定的质量，一般精确到 0.0001g。
- 将称取的样品置于合适的容器中，加入适量的硝酸溶液，在加热条件下使其完全溶解，通常加热温度控制在 100℃-120℃左右，直至样品完全溶解，溶液澄清透明6.
- 待溶液冷却后，转移至容量瓶中，用蒸馏水或去离子水稀释至刻度，摇匀，得到一定浓度的样品溶液，一般浓度为 10g/L 左右6.
- 标准溶液配制：
- 选取一系列已知银含量且纯度较高的银标准物质，其银含量应涵盖待测样品的预期范围。
- 分别称取适量的银标准物质，按照与样品制备相同的方法溶解并定容，配制成不同浓度的银标准溶液，用于绘制标准曲线。
- ICP - OES 测定：
- 开启 ICP - OES 光谱仪，按照仪器操作规程进行预热和调试，确保仪器处于稳定的工作状态。
- 分别将样品溶液和标准溶液引入 ICP - OES 光谱仪中，选择合适的分析谱线，一般选择银的特征谱线，如 328.068nm 等。
- 测定样品溶液和标准溶液中各元素的发射光谱强度，记录相应的光谱数据7.
- 数据处理与结果计算：
- 根据标准溶液中银元素的已知浓度和对应的光谱强度，绘制银元素的标准曲线，一般采用线性回归方法得到标准曲线方程7.
- 将样品溶液的光谱强度代入标准曲线方程中，计算出样品溶液中除银以外的杂质元素的总含量。
- 用 100% 减去杂质元素的总含量，即可得到样品中银的含量，计算公式如下：银含量（‰）= 1000 - ∑杂质元素含量（‰） ，其中∑杂质元素含量为通过 ICP - OES 测定并计算得到的所有杂质元素含量之和
