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防紫外线性能测试仪主要用于该机主要用于检测纺织品UPF值,UVA、UVB透射比。防紫外线测试仪也称之为:防晒指数分析仪,化妆品防晒指数分析仪,织物防晒指数分析仪,防紫外线性能测试仪,防紫外透过率测试仪,防紫外线透过测试仪,抗紫外线测试仪,防紫外线测试仪,纺织品防紫外UV透过及防晒保护测试系统.
1 应用范围
本方法适用于化妆品中对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的测定。
2 原理
样品中的对甲氧肉桂酸乙氧乙酯溶解于四氢呋喃等有机溶剂,有机溶剂提取后用高效液相色谱定性、定量。
3 试剂
3.1 四氦呋喃:色谱纯。(1)
3.2 乙腈。
3.3 对甲氧肉桂酸乙氧乙酯标准溶液:精确称取对甲氧肉桂酸乙氧酯0.5g,用少量四氢呋喃溶解,移入100.0ml容量瓶中并定容至刻度。移取10.0ml置于50.0ml容量瓶中,用四氢呋喃定容至刻度。此溶液1.00ml含1000?g对甲氧肉桂酸乙氧乙酯。
4 仪器
4.1 高效液相色谱仪:具紫外分光光度检测器
4.2超声波仪。
5 分析步骤
5.1 样品预处理
5.1.l 液体、乳液、膏霜(2):称取约0.1~2.0g(3)样品于50m1离心管中,加20m1四氢呋喃。用超声波充分溶解混匀后加四氢呋喃至50.0ml。溶液中有不溶物时离心分离。取上清液用。(4)
5.1.2 指甲油:称取约1.0g样品(3)于50ml离心管中,加15ml乙腈,搅拌均匀,加水至25.0ml,3000r/min离心10min,或用聚四氟乙烯滤膜过滤,取上清液备用。(4)(5)
5.2 色谱条件
色谱柱:碳十八结合硅胶(4.0mm id×250mm)。(6)
流动相:乙腈+水(6+4)。(7)
流速:1.0m1/min。
检测器波长:310nm。
5.3测定
5.3.1 定性
取标准溶液2.0ml,加四氢呋喃稀释至50.0m1,取5μl注入HPLC,求出保留时间,取样品溶液5?l
(8)同样操作,以保留时间进行比较和定性。
5.3.2 定量
移取标准溶液用四氢呋喃稀释,配制成1ml相当于0.0、20.0、40.0、60.0、80.0?g的标准系列,依次取5μl注入HPLC,绘制浓度-峰高(或峰面积)标准曲线。
取样品溶液5?l注入HPIC,记录峰高或峰面积,从标准曲线查出对应的对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的含量A(μg/m1)。
6 计算
c=A×V/m×1/1000
式中:c一一对甲氧基肉桂酸乙酸乙酯含量,%;
A一-由标准曲线查出的样液中对甲氧基肉桂酸乙氧乙酯含量,μg/ml;
V-一样品溶液总体积,m1;
m――样品质量,g。
注解:
(1)四氢呋喃中常常加入抗氧化剂,必须采用色谱纯试剂。
(2)乳液、膏霜指防晒油、擦手香酯、夜霜等。
(3)称取的样品量根据对甲氧肉桂酸乙氧乙酯含量来决定,应含1~4mg。
(4)样液中若仍有不溶物,用聚四氟乙烯滤膜(5?m)过滤。
(5)指甲油的预处理方法除用乙腈外,还可用下法:即取苯或醚10ml,水20ml与样品充分混合,离心分离(3000r/min) 10min,或静置分层后,取苯或醚层,将有机相挥干,用乙腈稀释至一定体积备用。
(6)常用的色谱柱还有TSK凝胶柱LS4l0及等效物。
(7)流动相乙腈和水的比例范围在7+3~l+1之间都可得到良好的分离。
(8)用本法测定时,对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的保留时间是10min,能与其同分异构体完全分离。以对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的相对保留时间作为1.00时,2-乙基己基-对2-甲基胺基苯甲酸酯(ESOALOL 507)是8.47,2-乙基己基对甲氧肉桂酸酯是8.94,同时和其它紫外吸收剂也能完全分离。
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